动物饲料的消解——DS-360石墨消解仪

动物饲料  样品重0.5 g

动物饲料是一类在分析测试时存在众多潜在问题的样品，因为其含有大量的蛋白质、脂肪和纤维组分。目前，动物饲料的消解有两种常用的方法，干燥灰化酸分解法和热炉消解法。

干燥灰化酸分解法的主要难点[2]是每个样品均需进行8小时左右的处理时间。热炉消解法的主要两个问题是温度控制和爆沸控制。为了防止上述问题，样品需预先消解过夜，这就影响了日常样品处理量。在进行样品消解时，分析人员需要小心的监控每一个样品以防止其爆沸和溢出，另外，分析人员还需要经常摇匀样品以补偿热炉的加热不均匀问题。因此，以上的消解法是一类很高实验强度的方法。当前，实验室产业化需要解决两个重要问题是样品分析的高通量和样品分析的高保质量保证，而传统的消解方法与以上分析原则相互矛盾。

以下简要描叙是一个可供选择的方法。通过控制 消解仪的温度以控制样品的温度，可使样品的预消解和消解在精确的温度下进行。以下简要描叙一个参照AOAC 957.02（a）方法，使用多温度程序和一个可多次使用的聚丙烯样品消解管进行湿法消解的过程。该方法只需要一个从样品称量至分析的简单操作过程，从而减少了操作时间和可能出现的错误。以下是使用同一类样品进行该方法分析结果的比较。所有的样品将使用同一台ICP-AES进行分析，并使用同一批商业的多元素ICP-AES校准标样。这一应用我们选择了日常分析比较感兴趣的Na、Mg、P、K、Ca、Cu、Fe、Mn和Zn元素进行测试。

这一研究我们选择了美国饲料控制协会（AAFCO）的一类饲料监测样品，200226 Milk Replacer。

这一建议性的湿法消解技术以AOAC 957.02（a）方法为基础，见附录1。该方法要求饲料样品以6 mL浓硝酸 / 1 mL浓盐酸 /0.5 g饲料的比例进行消解。另外，样品必须沸腾30至60分钟。Minczewski博士在他的研究中清楚表明温度控制是样品消解的一个至关重要参数。他在他的研究中演示操作了同一时间控制每个样品反应温度的实验。他的技术在这一方法中得到了应用以达到同时消解多个样品的目的。

样品用36位石墨消解系统进行消解，消解系统配备有一个用于精确控制样品温度的外置温度探测器，温度程序见附录2。另外，一个全新的可以多次使用的聚丙烯消解管，同时也在该实验中被应用到。掌上电脑控制器可显示温度的时间程序、样品的实时温度和开关机开关。

通过ICP-AES使用商业校准标样作5点校准曲线。样品漂移校准可以通过标准-样品间隔技术来实现，也就是测定3个样品的同时测定一个标准。

Dixon Q-test[3]可用于每一批数据消除可疑数据并确证这些可疑值与分析方法本身无关。同一样品分为几份进行消解。

材料和试剂：

1）50mL聚丙烯样品消解管
2）带掌上电脑（PDA）控制器的DS-360消解仪
3）4个聚丙烯吸液管
4）分析天平
5）盐酸（37%），Baker-Instra，分析纯
6）双去离子水
7）硝酸（70%），Baker-Instra，分析纯
8）Beckman离心机

消解过程：

结果：