前言
在生产加工食品中经常添加亚硫酸及其盐类等漂白剂 ,这些漂白剂除本身具有漂白作用外 ,还可以对食品有杀菌、防腐、防虫、防霉的作用。所以在食品加工中滥用现象非常严重 ,过量食用这些含漂白剂较多的食品 ,对人体有很大影响。
全自动凯氏定氮仪
简介:
自动凯氏定氮仪是根据经典凯氏定氮原理设计的一套自动智能测检测仪器,广泛应于检测粮油食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、化肥、沉淀物和化工产品中氨氮、蛋白质氮的总体含量,是产品质量检测的重要理化分析仪器。
仪器特点:
■ 工业化防腐蚀设计,欧洲认证部件,顶级工艺,经久耐用,
■ 蒸气温度监控,真实的蒸馏时间,
■ 蒸气稳定技术,高重复性的样品测量,
■ 恒压流路系统,更准确的加样精度,
■ 真彩触摸屏操作,流程显示,简便快捷,
■ 自动化程度高(自动加酸,自动加碱,自动蒸馏,自动淋洗等)。
仪器和试剂
2.1 仪器:
全自动凯氏定氮仪
2.2 试剂 :
二氧化硫标准溶液,盐酸,乙酸铅溶液,碘标准滴定溶液,淀粉指示剂,以上试剂均为分析纯。
实验步骤
3.1用十万分之一天平差减法称取6g左右的样品于玻璃消化管中,同时加入100 mL 蒸馏水后,放入全自动凯氏定氮仪中。
3.2按下仪器自动加酸功能,仪器自动加入 10 mL 盐酸,然后开启自动蒸馏开关,进行自动加热蒸馏。用装有 25 ml 乙酸铅溶液的碘量瓶接受馏出液 ,接收管应插入碘量瓶的乙酸铅吸收液中。当接受瓶中约有 200 mL 时,使接收管离开液面,再蒸馏 1 min,关闭蒸馏开关,用少量蒸馏水冲洗接收管下端外部,取出接受瓶,然后在检测样品同时做空白实验。
3.3 滴定:向取下的碘量瓶中依次加入 10 ml 浓盐酸 ,1 ml 淀粉指示液(10 g/ L) ,摇匀之后用碘标准溶液(0. 01 mol/ L) 滴定至变蓝色且在 30 s 内不褪色为止。按公式计算结果。
数据与结论
4.1取 8 种不同的样品 ,采用全自动凯氏定氮仪重复对每种样品测定5次。经统计学统计 ,其相对标准偏差在 0. 00 %~5 %之间 ,符合方法精密度的要求。实验数据结果表1。
全自动凯氏定氮仪测定方法的精密度实验
4.2结论
采用全自动凯氏定氮仪对漂白剂的测定取得了良好的效果,操作方法简单、蒸馏速度快、准确有效、省时省力、日蒸馏样品可达几十份 ,适用各种批量样品的蒸馏,并有一定的实用性和可靠性。因此通过此方法大大增强全自动凯氏定氮仪的应用范围,可为企业高校,政府事业等单位节约检测成本。
标准参考文献 [1]马兰 ,李坤雄 ,主编. 食品质量检验 1 北京 :中国计量出版社 ,1998. 93.
[2 ]CTB/ T5009134 - 20031 中华人民共和国国家标准. 食品卫生检验方法 理化部分. 2004 - 01 - 01.