本实验使用全自动智能消解仪参考GB/T5009.91-2003、GB/T5009.90-2003、GB/T5009.14-2003对食品中微量元素消解方法,运用湿法消解对食品中微量元素K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn进行消解,为食品安全提供宝贵经验。
实验部分
1、实验仪器、试剂准备
仪器:
DS-72全自动智能消解仪、聚四氟乙烯消解管:100mL。
试剂:浓硝酸,优级纯、高氯酸,优级纯、混酸(硝酸和高氯酸体积比为4:1),实验用水为去离子水。
2、消解对象
样品:奶粉、巧克力、糖浆、饼干、虾粉、椰子粉等食品样品。
3、全自动智能消解仪前处理
DS-72全自动智能消解仪对食品消解
准确称取样品1.0g于消解管中,放置在DS-72全自动智能消解仪的消解架上,加入硝酸和高氯酸的混酸以后,首先选择消化温度为120℃左右,在此温度下预消解,让硝酸和样品充分混匀,让样品与酸试剂慢慢反应,避免剧烈反应引起的样品变黑碳化的现象。当大量黄烟冒尽后加入冷却回流装置,增强试剂的冷凝,有效利用酸试剂。消解温度在160℃时,可以有效的使样品快速消解,消解液刚好处于沸腾的状态,同时酸试剂挥发的速度相对较慢,故在此温度下持续消解,让其中的高氯酸发挥作用,直到样品全部消解完全。然后升温至180℃,将大量的高氯酸赶出,加入水后辅助赶酸,继续将剩余的高氯酸赶尽,最后试剂剩余体积控制在1mL左右即可。同时做空白实验。
全自动智能消解仪实验工步
4、消解实验结果
所有的样品最后的消解终点颜色均为无色透明。消解完全,进行元素检测仪器进行进分析。实验结果满足标准,全自动智能消解仪拥有72个孔可以对样品进行大批量消解,消解过程自动完成加酸、振荡、加热、赶酸、定容,一键搞定;采用电脑进行远程操作,人员无需直接接触酸雾,实验安全、方便。
包裹式消解样品,加热更加均匀,样品消解一次到位,能完全消解并上机分析,提高实验效率,减少人力的透支。使人员避免繁琐操作出现的错误,实验更精准。