火花光谱分析用的标准样品是怎样研制

钢铁市场的飞速发展，极大推动了钢铁企业品种钢的冶炼、研发步伐，各种用途、各种牌号的钢产品陆续走向了市场。用途的不同、钢牌号的不同，要求的分析元素、分析范围也各不相同，如何更好的完成钢产品化学成分检测，已成为钢铁企业质量检测领域一个重要的课题。日常钢样品光谱分析采用的是控样法，即选取与分析样品元素相同且含量相近的标准样品作为参考，控制分析曲线，从而控制样品分析结果的方法。在实际的化学检测中，由于存在光谱分析标准样品个别元素分析范围与实际生产产品不接近、个别待开发钢种的光谱分析标准样品市场上售量少、价格高等问题，所以分析过程中经常出现分析一个钢种，需要多块标准样品分元素来完成检测，这样不仅增加分析成本，而且延长了分析时间，给生产带来很多不便。为了解决这些问题，我们开始了自制光谱标准样品的研发工作，并将自制的标准样品成功的用于了钢的光谱分析当中，本文就此作简单的介绍。

标准样品的研制

光谱分析用标准样品系块状样品，它的制备方法目前基本上为感应重熔法、精密铸造法、金属铸造法。鉴于我们有现成的钢产品，选择空间大，所以我们在自制标准样品的选材上，初步考虑了钢坯熔炼样、钢坯实物样、钢材成品样、钢屑重熔样。通过对比、分析，我们认为钢坯熔炼样受生产限制取样量少、钢坯实物样受现场切割条件影响样品不规则、钢屑重熔样我们目前没有重熔炉，而钢材成品样可以提供足够样量，且切割样品规则，适合制作光谱标准样品，最终我们选定了φ40 和φ36的圆钢用以制作光谱分析用标准样品。

自制标准样品的定值

国家标准样品通常用两种或两种以上准确、可靠的测试方法进行检测后用数理统计的方法确定标准值。我们在实际的定值过程中选择两个实验室均采用传统分析方法光谱仪测定、荧光测定和红外碳硫仪三种不同原理的测定方法进行测定，对自制标准样品进行定值。每个样品每种分析方法重复测定6次，分析数据不得超出所采用的分析方法允许差范围，如超出弃去该数据，再加测一次。将参与定值数据按测试方法进行汇总。每组数据检验结果表明数据呈正态或近似正态分布时，可将每组数据的平均值视作单次测量值，构成一组新的测试数据，共三组测试数据，用格拉布斯法检验是否有异常值，如有异常值，重新按照原方法加测一组数据，将三组数据取其平均值作为这块样品的准确值。

通过表3的数据，我们可以看出，按照不同分析方法进行分类汇总，分析结果均在规定的允许差范围内，每项将每组数据的平均值组成三组，求其总平均值作为这块样品的准确值。

自制标准样品使用效果的验证

为了验证自制标准样品在钢的光谱分析中可否实现有效运用，我们用国家标准样品与自制标准样品共同对10个未知的45钢样品进行了分析，结果见下表。

通过对表的分析，我们可以看出，十组数据中同一样品两种标准样品的两个分析结果，偏差在GB/T4336- 2002《普碳钢和中低合金钢光电直读光谱分析》标准允许偏差范围内，说明自制标准样品的分析结果准确可靠，自制标准样品可以投入使用。

本次实验对比中所使用的的火花直读光谱仪是德国斯派克台式直读光谱仪 MAXx 08，MAXx直读光谱仪主要用于世界各地铸造厂的材料测试，以及金属行业的进出厂检验。该设备能鉴别金属行业使用的所有元素，包括碳、磷、硫和氮的金属分析。

更快的速度：分析时间比以前的型号减少了12%（例如：低合金钢测量时间减少了3秒）。

更高的智能：简便的单样本标准化——基于斯派克的智能校准逻辑（iCAL）——无论大多数温度变化，平均每天节省30分钟。

更好的性能：非常适用于铸造厂材料进出和过程控制（包括氮）的常规分析和精确分析——包括10种基体、65种方法和54种元素，运行成本低，维护需求少。