本文用
ICP-OES等离子体发射光谱仪 GREEN对纯铝中镁、铜、镍、铬、锌等元素进行连续快速测定,方法精密度高,准确性好。
仪器试剂
ICP-OES等离子体发射光谱仪 GREEN
实验电热板(HT-300,格丹纳)
铝(99.99%)
硝酸(p1.42g/ml)
氢氟酸(p1.14g/ml)
过氧化氢(p1.10g/ml)
盐酸(1+1)
硫酸(1+1)
氯化锶溶液(50mg/ml)
镁标准溶液(0.05mg/ml)
铜标准溶液(0.01mg/ml)
镍标准溶液(0.025mg/ml)
铬标准溶液(0.025mg/ml )
锌标准溶液(0.01mg/ml)
分析方法
称取1.000g试样,于250ml烧杯中,盖上表皿,加入30-40ml水,分次加入总量为30ml盐酸(1+1), 待剧烈反应停止后,置于实验电热板(HT-300,格丹纳)上缓慢加热至完全溶解,滴加适量的过氧化氢,加热煮10min, 以除去过量的过氧化氢,冷却。
如有不溶物,过滤,洗涤。将残渣连同滤纸置于铂坩埚中,灰化(勿使滤纸燃着),然后于550^C灼烧,冷却。加入2ml硫酸,5ml氢氟酸,并逐滴加入硝酸至溶液清亮。加热蒸发至干,于700°C灼烧数分钟。冷却,用尽量少的盐酸溶解残渣(必要时过滤),将此试液合并于主滤液中。
将溶解后的试液移入100ml容量瓶中,加入2.0ml氯化锶( 50mg/ml),以水稀至刻度,混匀。
精密度试验
我们对一个试样重复进行10次测定,结果见表1。结果表明,该方法是稳定地,测定样品的重现性良好,有较好的可靠性。
精密度测定试验结果表
准确度试验
对标准样品的分析结果见表2,从表中可见,该方法准确度较高。
准确度试验结果表
结论
本方法可用于测定纯铝中镁、铜、锌、铬、镍等元素,方法精密度高,准确性好。ICP-OES等离子体发射光谱仪 GREEN具有垂直同步双观测(DSOI)技术,使传统的径向等离子体观测仪器的灵敏度提高了数倍;另具有GigE读出系统,能够在不到100毫秒的时间内收集、传输光谱及数据,从而加快分析速度,缩短了样品切换的时间,使单位时间内的样品分析数量大大增加。