光电直读光谱仪具有分析自动化程度高,分析精度高,检出限低,分析速度快等特点,目前已广泛应用于金属制品的分析检测中。现以我司使用的德国斯派克公司生产的光电光谱仪在铝及铝合金分析中出现有关故障,进行分析探讨。
1故障现象归纳
在
斯派克LAB光电直读光谱仪使用中,采用了氩气作为惰性保护气体,在故障处理中发现普遍问题都要以氩气供气系统进行分析排查,要尽量避免盲目的去找其他方面的问题,现就氩气部分易出现的故障列举分析。
(1)试样激发呈白色状,明显感到是激发不完全的状况,分析结果偏低
在铝试样分析中,在出现该现象时,其中的元素铁,硅等元素含量明显偏低0.02%-0.04%左右(以标准样品值的分析检测结果对比),针对此现象及故障产生时间发现大的可疑是氩气质量造成,因为在更换氩气前的样品分析中,一切分析都很正常,于是便进行了大流量的清洗和废样品连续激发,但故障仍然存在,在无法进行氩气理化指标检测的情况下,重新更换了氩气,冲洗并激发一些废样,一段时间后再进行分析,发现故障消失,分析正常,并在后来的多次同类现象处理中验证发现,激发不完全,呈白色故障时,主要原因是因氩气纯度不够,达不到要求所致。
(2)测定分析中某一元素含量呈红色或兰色字体
根据提示,我们认为是该元素含量升高或降低超出了分析软件系统预设置的高点或低点值而造成,从以下两个方面排出。
首先,我们判断试样本身含量升高而造成的,于是我们对近期的原材料等进行了分析,根据原材料分析结果来判断是否是原材料中该元素的成分是否有异常变化,来排出这方面的影响。
其次,与以前的试样进行对比分析,通过以前的试样分析来判断是否是设备分析系统的问题,或以标样为试样进行分析来寻找问题的原因。往往在分析过程中,原来分析试样或标样的分析结果中也出现了红色字体,在这种情况下,我们先进行了类型标准化,对曲线进行了校正,但在校正中就发现该元素类型标准化超标情况,对试样进行分析,仍然没有解决问题,于是便从氩气系统开始进行了排查,重新更换了氩气,在进行多次冲洗和废样激发后发现,红色或兰色字体的元素不再出现。
2.外界因素的影响
针对各种故障,在分析原因时,我们还要特别注意一些外界因素对分析结果的影响,而外界影响大的就是试样处理制样过程中带来的一些问题,是造成设备分析过程中出现异常情况常见的因素,主要有以下几种情况。
(1)试样表面处理的光洁度不足 分析过程总会弹出一个提示报警窗口,在问题出现时,当初按氩气不纯等进行了排查,在报警无法消除的情况下,我们进行了各种分析,后发现是试样表面处理的光洁度不够,在更换车刀后重新对试样进行处理后,问题得到解决。
(2)试样表面中冷却液带来的影响 在试样处理中,因为铝的粘性较大,在表面进行高速抛光处理中,很容易发生拉刺造成表面不平滑现象,影响试样激发所以我们常用酒精进行冷却。而所用的工业酒精中,其杂质成分含量偏高,也会影响试样表面的处理,从而对分析试样个别元素的含量测定值带来不确定的因素。
(3)环境温度的变化影响 在北方地区,湿度一般都能满足设备要求,而环境湿度的变化尤其是季节性转变的时候,因温度的变化会造成分析数据的漂移变化,在季节变换的时候,温度变化较大,所以尽量要保持室内温度恒温,并及时做完全标准化来对工作曲线进行校正。
3.设备本身的故障问题
设备本身的故障主要是透镜系统等引起的一些故障,在分析中会出现元素激发或吸收光强的减弱,在分析中一直会出现某些元素光强不够的提示,而造成这种情况的原因主要是:
(1)设备维护中,定期的清理没有做好;
(2)过滤桶中水分液面太低,造成气体没有进行净化。而对透镜系统产生了杂质物的吸附,不利于透光,只要对透镜进行清洗,过滤网更换就可以解决问题了。另外放电针的距离调整不够及时,造成放电针损失严重,会产生异常声音,而且导致分析结果偏离真实值,所以平时要勤对电极的距离进行调整,确保分析设备的正常使用。
4结论
在斯派克LAB光电直读光谱仪使用过程中,我们认为,设备本身发生故障的几率很小,而主要是一些外界因素的变化等容易造成一些分析过程中的故障,而在设备问题排除的过程中总体的原则是,出现问题的时候,不要盲目的去对机器进行拆卸或变换分析系统文件等,而是要先从外部一点一点的进行分析排查,这样有利于消除故障,并能有利于消除故障,并能达到设备的稳定有效运行。