全自动石墨消解法测定印染厂废水中总锑

印染废水是加工棉、麻、化学纤维及其混纺产品为主的印染厂排出的废水。印染废水水量较大，每印染加工1吨纺织品耗水100～200吨，其中80～90%成为废水。废水含有的重金属元素会对环境造成污染，更会对人体造成一定的伤害。为测定和控制印染废水中重金属的含量，现通过湿法消解法和石墨消解法两种处理方法进行对比。

1.实验部分

1.1仪器
全自动石墨消解仪G8（72孔位，广州格丹纳）
实验电热板HT-300（广州格丹纳）

1.2试剂
硝酸、HF、高氯酸、过氧化氢、高氯酸、氟硼酸、消解罐、印染废水样品

1.3样品前处理

电热板消解
称取0.90~1.10g试样，然后加入硝酸、过氧化氢、HF，剂量分别为8ml、2ml和2ml，在实验电热板HT-300上加入超过50分钟进行消解、赶酸，然后将试剂装载进容量瓶中进行定容处理，接着使用水膜过滤，最后利用光谱仪测定样品中锑含量。

石墨消解
称取0.60~0.65g试样放置在聚四氟乙烯消解罐里，放入全自动石墨消解仪G8中，然后加入硝酸、HF、高氯酸消解试剂，剂量分别为18ml、5ml和2ml，加入硝酸后振荡2分钟将其摇匀，加入到120℃，并维持1小时，再加入 HF 同样是振荡2分钟将其摇匀，加入到140℃，并维持1小时，接着加入高氯酸振荡2分钟将其摇匀，加入到180℃，并维持1小时，最后冷却，将试剂装载进容量瓶中进行定容处理，接着使用水膜过滤，最后利用光谱仪测定样品中锑含量。

2.结果与讨论

精密度对比
按照分析仪器的工作条件，以及上述的前处理和优化检测条件分别使用湿法消解法、微波消解法和石墨消解法对含有锑为5.00μg/L的标准溶液进行连续10次的测定，其精密度试验结果如表1。

准确度对比
按照分析仪器的.工作条件，分别使用湿法消解法和石墨消解法对含有锑溶液进行测定，对样品中进行了10次测定，经验证三种方法的准确的、相对标准偏差都小于5%，如表2所示。

3.结论

湿法消解法和石墨消解法都能够较好对的满足对印染废水中锑含量的分析，但是还各有优缺点:湿法消解法在样品的前处理过程中使用了有机溶剂萃取，该方法成本高，耗时长；而石墨消解法采用全自动石墨消解仪处理样品较之简单，对环境污染小，具有安全性高、回收率高的特点。

全自动石墨消解仪G8是集自动消解、自动赶酸和自动定容的全智能一体消解设备。在总结电热板消解、微波消解优势的基础上，完全克服了这两种消解方式诸如消解时间长、消解不彻底，消解后需转移、需赶酸等不足，做到不转移自动赶酸，自动定容;废液、废气全回收的环保产品。