实例丨G8全自动石墨消解仪对土壤消解温度、时间的把控

土壤是指陆地表面由矿物质、有机物质、水、空气和生物组成，具有肥力，能生长植物的未固结层。正因为土壤中含有多种物质，而这些物质对土壤中的作物及动物、微生物都有一定的影响，因此需要对土壤的组成成分和物理、化学性质进行定性、定量测定。土壤分析是土壤生成发育、肥力演变、土壤资源评价、土壤改良和合理施肥研究的基础工作，也是环境科学中评价环境质量的重要手段。

本章中 G8全自动石墨消解仪对土壤中有机质含量进行消解测定实验，对土壤消解过程中的消解温度及消解时间进行次实验，得出适用的最佳的时间与温度，并且经多个国家标准物质的验证，证实此方法准确可靠，此方法满足实验室消解要求，并为土壤造成与利用提供宝贵的经验。

实验操作部分

1、仪器
G8全自动石墨消解仪、聚四氟乙烯消解管

2、试剂
硫酸银、重铬酸钾溶液、浓硫酸、邻菲哕啉、硫酸亚铁标准溶液

3、土壤标准样品
GBW07416a(ASA-5a)、GBW07417a(ASA-6a)、GBW07459(ASA-8)、GBW07461(ASA-10)

4、土壤样品消解
称取风干制备好的土壤样品约0.25g，精确至O.0001g并置入聚四氟乙烯消解管中，然后加入粉末状的硫酸银01g；加入0.8 mol／L重铬酸钾溶液5.00mL，再加浓硫酸5mL，摇匀。盖上消解管盖子。把聚四氟乙烯消解管放入G8全自动消仪的石墨孔中，调用程序设定温度时间程序进行消解。消解完后，冷却备用。同时进行空白样品。

将消解管溶液转移至三角瓶中，并对消解管进行多次冲洗，冲洗液一并转移至三角瓶巾，三角瓶内溶液的总体积应控制在6O～80mL为宜，加3～5滴邻菲哕啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾。溶液的变色过程是先由橙黄变为蓝绿，再变成棕红，即可。

5、全自动消解仪-土壤消解时间的测试
鉴于土壤消解的消解温度通常为200~230℃之间，因此选取210℃进行消解，设定5个消解时间，使用步骤4的消解方法进行消解，测定结果见下图表：

由上面的图表可见，在消解温度210℃的条件下，消解时间为12min时，四个标准物质测定结果整体水平最接近真值，测定结果均落在真值及不确定度范围内，消解效率均值最接近100％。由此可见，在21O℃消解温度下，最佳消解时间为12min。

6、全自动消解仪-土壤消解温度的测试
由表中消解试验得出当消解时间设定为12min时，样品测定结果较为接近标准值。因此分别设定l80℃、190℃、200℃及210℃温度对上述四个标准物质进行消解，测定结果见下图表：

由上图表可见，在消解时间为12min时，消解温度为210℃时，四个标准物质测定结果最接近真值，消解效率最高，均值最接近l00％。

7、温度与时间的试验结果
经过试验结果表明：G8全自动石墨消解仪对土壤标准样品进行消解时温度为210℃，消解时间为12min时，是最佳消解条件。消解测定值接近标准值，此方法满足实验室要求。

8、准确度与精密度测定
继续选用上述4个标准物质对“温度设定：2l0℃，时间设定：12min”这一消解条件进行准确度与精密度的试验，测定结果如下图表：

由图表中的数据表明，4个标准物质在此消解条件下测定结果的准确度及精密度均符合要求。

9、实验结论
采用G8全自动石墨消解仪消解测定土壤有机质是可行的。经过不同浓度的国家标准物质验证，在“消解温度21O℃， 消解时问12min”的条件下，能保证测定值有较高的准确度及较好的精密度，此方法满足实验室要求，符合国家标准消解方法。

G8全自动石墨消解仪能同时消解72个样品，大批量样品消解，大大提高工作效率，可推广应用于测定土壤实际样品中的有机质含量。

G8全自动消解仪采用无线远程控制，可让实验人员避免被酸雾的伤害，安全可靠；石墨块立体环绕式消解样品，让样品受热更加均匀，加热更加快速；自带抽风系统，让实验产生的体气有效抽走，无需放置通风柜使用。