食品安全直接关乎人们身体健康,在当前社会快速进步和发展下,对于食品卫生安全提出了更高的要求。做好食品卫生安全监测工作十分关键,尤其是食品中的重金属物质检测。对于食品重金属含量的检测和分析,需要选择合理的样品消解方法,深入分析和检测重金属物质,为后续食品卫生安全提供充分参考依据。
本文将为大家介绍常见的三种样品消解方法以供参考。
干法灰化
这种方法强调在特定温度下加热处理,物质分解和灰化后残留的物质可以选择适当溶剂溶解,结合灰化条件差异,主要包括两种,一种是在充满氧气的密闭瓶中,通过电火花引燃样品,使用吸收剂来吸收燃烧后产生的物质,用相配套的方法进行测定,这种方法称之为氧瓶燃烧法,可以用于硫、硼和磷物质的检测;另一种则是将检测样品放置在蒸发皿中,在500℃~800℃范围内加热处理,
样品分解、灰化的产物使用特定溶剂溶解后测定,这种方法可以有效提升样品物质测定质量和效率,在食品卫生安全检测中,更多的是用于食品中铅、镉、铬等重金属物质的检测。
湿式消解
湿式消解是指在适量食品中融入氧化性强酸,加热煮沸后可以将有机质分解氧化为水、二氧化碳和其他气体,同时加入催化剂,破坏食品中有机物质,这种方法在实际应用中效果较为突出,对于含有大量有机物质的样品而言,主要是在玻璃容器中试验。硝酸沸点在120℃以上时,可以充当于氧化剂作用,可以有效破坏样品中的有机质;硫酸由于自身特性,脱水能力较强,促使有机物碳化的同时,可以有效破坏样品有机质,去除样品中的硝酸同时,促使样品持续氧化。在这个过程中,硫酸自身较强的脱水作用,可以快速分解溶液中的有机质,如果样品中的无机质较多,可以选择混合酸进行消解,其中混合酸中盐酸为主要成分。
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微波消解
微波消解只要是指将密闭容器中的消解液和试样借助微波加热,在高温增压下可以加快样品溶解速度,一般情况下,介质材料中包括极性分子和非极性分子,受到电磁场作用和影响,极性分子原有的分布状态将会发生不同程度上的转变,逐渐根据电磁场极性排列方向分布,如果是受到高频电磁作用影响,按照电磁场变化逐渐发生变化,受到微波磁场的影响,极性分子将会快速迁移,并在相互摩擦中致使反应物的温度逐渐升高,促使物质可以快速发生反应被消解。
通过对比分析上述三种消解方法中总锑含量,以菠菜为例,遵循国家标准物质要求,运用AFS法则测定可以得出:干灰法测定值为(0.029、0.032、0.035;0.039、0.041、0.042)mg/kg,平均值为0.036mg/kg,标准误差为0.0047,相对标准偏差为13.1%;湿式消解测定值为(0.032、0.034、0.035;0.037、0.040、0.040)mg/kg,平均值为0.036mg/kg,标准误差为0.0030,相对标准偏差为8.3%;微波消解法为(0.045、0.046、0.048;0.050、0.050、0.051)mg/kg,平均值为0.048mg/kg,相对标准偏差为13.1%。