SPECTROMAXx火花直读光谱仪测定纯银中杂质元素

纯银是一种银白色金属，是制造首饰、电子、电镀、合金等行业的重要原料；因具有优良的延展性、杰出的导电性和传热性，被广泛用于制造灵敏度高的仪器元件、自动化装置以及通讯系统等，这些仪器设备的接触点工作频率要上百万次，银能满足工作需求，故在大多数使用领域是其它金属无法替代的，尤其在精密性和安全性较高的技术领域。在这种形势下，银经济贸易繁荣，银中所含的杂质元素会影响它的电、热、力学性能和使用寿命，故对纯银中微量杂质元素的要求控制非常严格。本文采用了火花源原子发射光谱法测定纯银标准样品及银锭中铜、铋、铁、铅4种杂质元素。

仪器：
SPECTROMAXx火花直读光谱仪（德国斯派克）

检测方法：
用车床将样品表面加工成直径大于15mm的光滑平面，将样品放在盐酸(1+9)中煮洗，无水乙醇清洗，风干。以光滑平面为上电极，钨电极为下电极，用直读光谱法进行测定。

结果与讨论

校准曲线：
由于仪器出厂时已经建立了校准曲线。因此本文采用仪器内置的纯银校准曲线。校准曲线随仪器使用时间、仪器状态的波动会产生不同程度的漂移，在分析样品时需用控制样品来监控曲线的漂移程度。当曲线产生不同程度的漂移时，使用高、低两点标样对其进行校正。

测定范围：
根据仪器内置校准曲线和使用标准物质的含量范围，并参考银产品标准及现行国家标准(GB/T11067-2006)，确定了各元素测定范围。见表1。

方法的精密度：
选择银实际样品(GAg12-01、GAg12-02、Gag12-03)，在试样表面不同位置上连续激发11次，测得相对标准偏差为1.0%~4.0%，表明本方法有较好的精密度。

标准物质分析：
方法用于测定LBMA AgRM1、LBMA AgRM2有证标准物质和GB3、GB4、GB5纯银发射光谱标准样品，结果见表2。

方法比对：
采用本法和GB/T11067-2006国家标准方法(其中Pd量的测定采用我公司起草的电感耦合等离子体原子发射光谱法对实际样品进行测定，结果见表3。

由表中数据可看出，银中8种元素的测定结果与湿法测定结果吻合，说明方法准确可靠。

结论

SPECTROMAXx火花直读光谱仪测定银中铜、铋、铁、铅杂质元素。该方法不需要溶解样品、测定速度快、大大减少了样品分析时间和样品消耗量，适应市场的需求。