使用光谱仪测定铝水中硅、铁元素

在铝电解生产过程中，会出现一些破损槽致使金属铝样中杂质元素，特别是硅、铁两主要杂质元素的含量大幅度提高。硅、铁元素含量的增大幅度与电解槽破损程度成正比例关系。如要跟踪电解槽工作情况，实现生产过程的控制，就必须快速、准确地测定硅、铁的含量。

 

这种金属铝样中，硅、铁元素含量变化复杂，二者间含量变化也没有一定的比例关系，在光谱同时测定时，难以找到合适的内控样，在光谱仪精密度、稳定性都较好的前提下，一个试样光谱值的准确度就基本上取决于内控样的定值。在测定这种金属铝样时发现，在铁元素含量大于 2.6% 时，硅、铁相互干扰，并且随二者含量的变化不同而相互干扰的程度也不同。

 

在分析测试中同时发现，光谱仪原装的铝合金分析程序，在铁含量大于 3%时，分析的准确度差，原因可能是原铁校准曲线上点子数少， 在大量试验的基础上，本文通过重新选择分析线对，延伸原有曲线，回归计算。这条重新校正过的铁校准曲线上点子数较多，分析准确度高， 测定结果与化学法吻合。

 

通过大量试验发现，对于铁含量大于 2.6% 的金属铝样，可根据含量的大小分为两类:第一类为硅含量大于 1% ； 第二类为硅含量小于 1%。测定时，对第一类铝样，在铝合金分析程序中分别测定硅、铁元素含量；对第二类铝样， 在普铝分析程序测定硅含量，再在铝合金分析程序中测定铁元素含量， 在对一个铝样进行硅、铁分别测定时，分别使用相应的内控样进行单个元素含量的校正，本方法快速、准确，经与化学法比对十分吻合。

 

一、实验部分

 

1.  仪器与测试

德国SPECTRO LAB 光谱仪

气纯度为99.998%

 

2.  光源参数选择

为了获得满意的光源参数，将氩气冲洗时间、预燃时间、火花积分、电弧积分按不同的时间组合做了大量试验，最后确定的光源参数见表1 。

表1

 

3.  样品分析

取硅、铁含量不同的块状金属铝样，对硅、铁元素分别进行光谱测定,测定结果见表2。 从表2可知，本方法测定的准确度高，能满足生产检验的需要。

表2

 

4.  方法精密度

表3是在选择的光源参数下对金属铝样进行十次测定的结果。从表3可知，本方法 具有较高的精度。

表3

 

二、 结果与讨论

 

本方法准确度高、精度好。与化学法比较，快速简便，节省人力、财力，对实现铝电解生产过程的控制有着现实意义。

 

本文采集于光谱分析论文集