实验室土壤重金属检测全流程

土壤是世界上组成最复杂的混合物，样品基体干扰大，测定难度高于大多数样品。实验人员如何做到数据准确可靠？消解、上机和质控措施都是至关重要。细节决定成败，下面我们来了解土壤重金属检测的实验全流程。

1.土壤分析前处理方法

1.1陶瓷电热板消解

称取0.25-0.5g样品，加入10mL盐酸，低温消解至剩余3-5mL，之后依次加入5mL硝酸、10mL氢氟酸和1mL高氯酸，加盖加热数小时后，开盖，陶瓷电热板赶酸至高氯酸冒烟后，以硝酸或是盐酸加热提取盐类，消解液以仪器测试。

1.2实验注意事项

1.注意加酸顺序、加酸量、消解时间和消解温度的控制:
一般情况，加入酸的量为∶0.1-0.25g样品，加入酸量为5mL盐酸+(3至5)mL硝酸+(5至10)mL氢氟酸+1mL高氯酸;0.25-0.5g样品，加入酸量为10mL盐酸+5mL硝酸+(10至20) mL氢氟酸+(1至3)mL高氯酸。如果土样中有机质含量较高，则高氯酸的量相应要多加些，对于难消解土样甚至要重复加一次四酸。

并不是加酸越多，消解效果就越好。酸加多了，会增加带入杂质的风险。因为各种酸中不可避免会含有重金属，酸加入越多，试剂误差就会越大（尤其是Cr和Cu、Zn等元素)，而且，加入酸的量越大，消解所需时间越长，增大了工作量。

②注意所用电热板的材质。若是合金材质，在消解过程中，酸蒸汽会腐蚀电热板。本次使用的格丹纳陶瓷电热板HT-200使用玻璃陶瓷作为台面，机身壳体涂多层特氟龙涂层，做一抹即净并防腐蚀。

③消解时间，标准中是采用加入四酸后加盖消解1-2h，之后直接开盖赶酸，本方式温度控制不合适很容易消解过快，导致元素含量偏低﹔采用加酸消解1-2h后，放置过夜，次日开盖赶酸，消解的更彻底，可有效改善此类问题。

④在盐类提取时，大多是以硝酸或是单独的盐酸提取，部分难消解样品采用稀的逆王水提取效果更佳。

2.土壤测试方法

电感耦合等离子体质谱法测试Cu、Pb、Zn、Ni、Co、Cr、Mn、Be、V、Mo、cd和TI。

以上是实验室检测土壤方法之一。而现场检测土壤方法，可以通过手持式 X 射线荧光光谱仪完成，节省企业的经济成本和时间成本。斯派克手持式 X 射线荧光光谱仪具有携带方便、操作简单、检测速度快、检测效果相对准确等优势。其测试结果与实验室测试结果进行对比，在严格遵守操作流程及参数合理设置条件下，测定结果具有较好的稳定性和可靠性。