微波消解仪对土壤样品前处理测定砷含量实验方法

砷作为自然界普遍存在的有毒类金属元素，它可通过饮用水、大气和食物链进入人体。人如果长期饮用砷超标水或食用高砷食品会导致砷在人体积累，造成人体细胞死亡、肌肉萎缩甚至癌症等。在我国因矿产开采造成的土壤高砷富集区很多，对居住附近的群众构成威胁。目前，土壤砷污染治理有容量限制技术，通过控制砷总量的途径可永久去除土壤中的砷，避免了直接砷的二次污染。为准确测定土壤中的砷含量，样品前处理过程很重要。本文通过微波消解仪对土壤样品进行消解处理，测定砷含量。

实验部分

1.试剂：
硝酸
氢氟酸

2.仪器：
40孔微波消解仪（格丹纳）
OA-360智能石墨赶酸仪（格丹纳）

3.微波消解法：
准确称取风干、过筛的土壤样品0. 5g (精确至0. 0001g)置于消解罐内，用少量去离子水润湿样品。向每个消解罐内先加入6ml硝酸，再加入1ml氢氟酸，接着将每个消解罐混匀。然后，扭紧盖子，将消解罐放入微波消解仪的炉腔中。按照升温程序进行微波消解，程序结束后系统进入自动冷却，待温度降至80℃以下用隔热手套将消解罐支架及消解罐从微波消解仪中取出，拔出主罐温控管，在通风橱内冷却至室温，缓慢泄压放气，打开消解罐。将消解罐内的液体倒入标好号码的石英坩埚内，放置在智能石墨赶酸仪上进行赶酸处理，设置温度为200℃，待坩埚内消解液蒸至最后一滴时取下冷却。然后将坩埚内的熔状物定容至100ml容量瓶，静置。

从各容量瓶中吸取10ml上层清液至50ml比色管中，加入3ml盐酸、5ml硫脲溶液、5ml抗坏血酸溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀后放置，作为砷的微波消解法待测液。

4.测定结果

5.结论：
从实验结果可知，同一样品的平行性消解分析，微波消解前处理的平行性很好，偏差小于2.33%。而且加标回收率达到100%。证明微波消解法适用于土壤样品前处理中。本次实验中使用的微波消解仪和赶酸仪来自格丹纳公司，40孔位的A8微波消解仪采用微波非脉冲连续可调控制，延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性。仪器采用非接触式红外测温系统对消解实验的温度进行控制，实时显示。同向连续旋转，微波均匀，保证各个样品微波环境相同，提高实验结果的一致性。当罐内的压力超过设定的保护值时，会自动安全泄压，释放多余气体后瞬间密闭，保证后续实验顺利进行。使用微波消解仪进行实验重要的是安全，它拥有个保护装置，一开门0.1秒瞬间物理断电停止微波，防止罐体受损和对人体的伤害。