人口越来越多,不断恶化着日常生活污水、工业污水、污染经常长时间的沉积倒置水里的污泥也越来越多。污泥慢慢积累各种重金属等,如果处理不好会对周边环境造成二次污染,对人体也会生产危害。过去对污泥消解方法都是使用电热板进行前处理,时间长,酸消耗多,处理过程中组分易遗失,且准确性及重复性较差,本文章中使用智能消解仪消解法对样品消解彻底,操作简便,省时省力,精密度高,越来越受到多数分析研究人员的青睐。
实验部分
1、仪器与试剂
仪器:等离子发射
光谱仪;智能石墨消解仪。
智能消解仪消解污泥
试剂:硝酸(分析纯);过氧化氢(30%)、氢氟酸(优级纯);土壤标准物:ESS一1
2、样品处理及测定
将采集城市污水厂的污泥,然后进行冷冻干燥后,四分法取样,用玛瑙研钵研磨并过100目尼龙筛,然后称取0.2g样品放人消解管中,加入5mlHNO3,2mlH2O2:,2mlHF,充分混匀待反应平稳后将消解管放人智能消解仪中按照设定的消解程序进行消解,消解待剩余液体大约为3ml时赶酸完毕,在温热情况下用l%HNO3,最后定容上机测定。同时制备空白样品。
3、土壤样品方法精密度
在相同实验条件下,称取0.2g土壤标准物质ESS一1经消解后定容进行测定,连续测定7次后取平均值结果如下表所示:
土壤样品精密度检测结果
从表中可以看出,铜、锌的相对标准偏差分别为5.0%、4.7%,说明方法精密度好,测定结果令人满意。
4、土壤加标测定回收率
对消解完毕的土壤样品根据其测定含量进行加标回收测定,测定三次,回收率如下表所示:
土壤样品智能消解后加标回收检测结果
从上表可以看出,两种元素回收率在99%~104%之间,说明本方法准确可靠。
结果讨论
本文采用智能消解仪消解土壤测定所含金属元素铜、锌,实验结果满足测定要求,智能消解仪可批量前处理,大大降低了传统消解方法的反应赶酸时间,无线远程控制,操作简单,只需要设计后程序运行,让人员远离消解过程的酸雾,安全健康。石墨块采用包裹式加热,样品受热更均匀、控温更精准。最后铜、锌含量测定,实验证明该方法精密度和准确度较好,回收率较高,满足实验测定要求。