鱼贝类是受人们欢迎的食品之一,随着我国工农业生产以及城市化进程的迅猛发展,重金属污染日趋严重。重金属元素易被鱼贝类等生物体吸收和蓄积,通过食物链在人体内不断积累,长期摄人会危害人类健康。Pb, Cd和Cr可导致人体呼吸系统、消化系统和神经系统等多种器官和组织的损伤Cu在人体内蓄积到一定程度后可出现恶心呕吐等中毒现象,Ni可诱发鼻咽癌和肺癌。因此监测鱼肉和河蚌中的Pb,Cd和Cr等重金属对保障农产品安全和人们身体健康具有重要意义。本文采用石
墨电热板HT-250以HNO3-H2O2消解鱼肉和河蚌样品,分别选用磷酸二氢铵和抗坏血酸作为基体改进剂,石墨炉原子吸收分光光度法测定Pb, Cd, Cr, Cu,Ni含量,获得了满意结果。
实验部分
主要仪器 石墨炉原子吸收光谱仪
石墨电热板HT-250(格丹纳)
HT-250石墨电热板用于化学实验室样品前处理中进行加热、消煮、赶酸用的常规实验设备。电热板采用高纯石墨材质作为加热台面,加热均匀,不生锈;PID分休式控制操作,可让实验人员可远离酸雾安全实验。同时可批量消解样品,大大提高工作效率。
产品特点
1、石墨台面
高纯石墨台面,耐高温、耐酸碱、受热均匀,样品加热重复性好且不生锈。
2、整机机身腐蚀设计
整机密闭无按键设计,且壳体喷涂多层特氟龙防腐漆,无需担心酸雾侵蚀,大大延长使用寿命。
3、批量处理能力强
大加热面积,便于批量样品处理,可同时消解24个50mL样品,省时省力。
4、PID分体程序控制
采用PID分体设计远离酸雾及热源,精确控温,测温精度可达±0.2℃。
5、警示功能
具有热警显示,(加热台面表面温度超过50℃时,大警示灯变成红色警示),更安全。
6、液晶显示屏
大屏幕LCD液晶直观显示:当前温度、目标温度、剩余时间。
样品处理
分别称取5.000 g左右打浆均匀的鱼肉、河蚌新鲜样品、0.5000g左右的牡蛎标准物质置于消解管内,加人10 mL硝酸和5 mL过氧化氢,静置过夜。将消解管密封后放于电热板内,设定电热板参数进行样品消解,消解完毕后待消解管温度降至80°C ,将消解管取出、放气,置电热板上以120C左右赶酸至近干,待冷却至室温后将样品消解液用纯水定容至25.0 mL。
结果讨论
消解体系的选择 HNO3是唯一可以单独使用的消解用酸,H2O2在消解过程中与HNO3混合能够提高HNO3的氧化性并能促进生物体纤维的分解,因此选择HNO3-H2O2消解体系进行样品消解。
共存元素干扰试验 鱼肉和河蚌消解液中主要基体成分为钾、钠、钙、镁等盐类,考察钾、钠、钙、镁对各元素测定的干扰,分别在Pb(20.0 μg/L), Cd(2.0 μg/L), Cr(20.0μg/L), Cu(20.0 μg/L), Ni(20.0 μg/L)标准溶液中加入500 mg/L钾钠、钙、镁溶液,在有基体改进剂的情况下进行测定,结果表明各元素测定结果的相对误差在士5%内。
准确度试验 称取6份0.5000g左右的牡蛎标准参考样品,按实验方法消解并进行测定,结果见表。
由表可见,牡蛎准样品中各元素含量的测定值均在保证值不确定度范围内,相对偏差小于10%,说明该方法准确度较高。
精密度试验 采集鱼肉和河蚌实际样品,按样品处理方法及分析步骤,进行精密度试验,结果见表。
结语
采用石墨电热板HT-250消解样品,石墨炉原子吸收法测定鱼肉、河蚌中Pb, Cd, Cr, Cu, Ni的含量。该方法检出限低、准确度高操作方便,适用于日常鱼类、河蚌样品中重金属的分析。