直读光谱分析仪SPECTRO LAB S测定铝及铝合金中钒含量

铝合金因其密度低，防腐性好，价格适中，加工性能优异等优点而被广泛应用于家居门窗、建筑物、交通运输及航空工业。铝合金含有硅、铬、镍、钛、铜、锆、锌、镁、铁、钒等杂质元素。通常，钒在铝合金中所占比例不高，它主要起到辅助细化晶粒的作用，故通过调节钒含量可以调控铝合金的结构与性能。对铝和铝合金中微量元素含量的测定方法有X射线荧光光谱法、分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。

实验部分

主要仪器

直读光谱分析仪SPECTRO LAB S

直读光谱分析仪SPECTRO LAB S

在所有同类分析仪中， SPECTRO LAB S所提供分析速度超出想象，元素检测限低至极限，同时她也可以提供超长的正常运行时间和非常具有前瞻性的灵活性。 

SPECTRO LAB S 拥有世界上全新基于CMOS的探测器的记录系统，该系统非常适合于高端金属分析。从微量元素到多基体应用，它提供了极其快速、高度准确、异常灵活的技术选择。

样品的分析速度是仪器先进性的重要标志，SPECTRO LAB S的推出完全满足了金属分析市场对速度的需求。例如：当检测低合金钢时，它可以在20秒或更短的时间内提供高准确度的测量值！

从技术指标和实际使用效果看，SPECTRO LAB S均是目前金属冶炼厂适合的、高性能的光谱仪。对于金属再加工生产商、汽车和航空航天制造商、以及成品和半成品、电子产品、半导体等制造商来说，她给出的解决方案同样出色。

20秒内获得高准确度的结果（例如：低合金钢）；
定期维护的工作量（火花台清洗）减少8倍；
元素在低合金钢中平均检测限改善2倍，元素在纯铝中的平均检测限改善5倍；
仪器的占地面积减少27%；
单一标样实现整个系统的标准化， 此项每天可节省30分钟工作时间。

主要标准物质

E3202、K8011、N3104、E606、E604、E602、E2235铝合金光谱标准样品，6063BA铝合金光谱标准样品。

实验方法

按照GB/T 17432-2012 标准的取样方法制备好样品及用于建立工作曲线的标准样品，利用标准样品所选定的工作条件下，激发该系列标准样品，自动建立有效的工作曲线。为防止工作曲线的漂移，需利用标准样品对仪器进行校准，必要时选择相应的标准控制样品与样品同时进行测定，对试样分析结果进行校准。结果由数据处理系统在工作曲线上直接读出。

高含量样品类型标准化的建立
由于铝合金品种丰富，不同品种中杂质元素如Mg、Cu、Zn、Mn等成分差异巨大，所以火花直读光谱中没有几条针对不同品种的常用分析曲线。但在分析过程中，有些样品的钒含量较高，不在常用分析曲线范围内，同时在分析程序中V元素只有一个物理通道——V4，造成了每次标准化后校正系数的轻微改变都会对高含量V的测定造成较大影响。所以对于高含量钒的检测需要采用高钒系列标准样品建立分析程序，完成类型标准化，进行校验后再检测，最后采用含量相近的标准控样进行验证。

精密度实验

选用含钒量高的E2235铝合金标准样品进行精密度实验，连续测定8次所得结果及测定值的相对标准偏差(RSD)见表。由表可知，方法重现性和准确度均能达到分析要求。

实际样品测定

为了验证火花直读光谱的准确性和可靠性，采用化学分析法和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对铝合金中钒含量进行了测定。测定结果如表所示。实验表明，火花直读光谱法的测定结果与化学分析法和ICP-OES法的测定结果基本一致。

结语

通过火花直读光谱法测定条件的优化选择，结果表明，用火花直读光谱法测定铝合金中的钒含量，当铝合金中的钒含量不高于0. 020%时，方法准确、可靠。